Kamis, 22 April 2010

STANDARDISASI LARUTAN NaOH dan PENENTUAN ASAM CUKA PERDAGANGAN

STANDARDISASI LARUTAN NaOH dan

PENENTUAN ASAM CUKA PERDAGANGAN

I. Tujuan Percobaan

Ø Mahasiswa mampu membuat dan membakukan larutan baku basa menggunakan senyawa sekunder yang berupa padatan

Ø Mahasiswa mampu menetapkan kadar asam cuka perdagangan untuk mengetahui apakah kadar yang tertera pada etiket cuka perdagangan sudah sesuai dengan kadar yang sebenarnya

II. Dasar Teori

Asidi dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).

Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asm dengan menggunakan baku basa.

Titrasi asam-basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indicator bila pH pada titi ekivalen antara 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam tau basa lemah jika pentitrasian adalah basa atau asam kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 10. Selama titrasi asam-basa , pH larutan berubah secara khas. pH berubah secara dratis bila volume titrasinya mencapai titik ekivalen.

Analisa titrimetri atau analisa volumetric adalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif. Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M (molaritas).

Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH. Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri antara zat yang dianalisis dan larutan standar. Titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indicator yang menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yyang dianalisis dan larutan standar. Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik akhir titrasi. Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi hasil analisis pada suatu senyawa.

Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetric adalah sebagai berikut :

1. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.

2. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi yang kuantitatif/stokiometrik.

3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik secara kimia maupun secara fisika.

4. Harus ada indicator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika. Indikator potensiometrik dapat pula digunakan.

Alat-alat yang digunakan pada analisa titrimetri ini adalah sebagai berikut :

1. Alat pengukur volume kuantitatif seperti buret, labu tentukur, dan pipet volume yang telah di kalibrasi.

2. Larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti atau baku primer dan sekunder dengan kemurnian tinggi.

3. Indikator atau alat lain yang dapat menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai.

Baku primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan untuk membakukan larutan standar misalnya arsen trioksida pada pembakuan larutan iodium. Baku sekunder adalah bahan yang telah dibakukan sebelumnya oleh baku primer, dan kemudian digunakan untuk membakukan larutan standar, misalnya larutan natrium tiosulfat pada pembakuan larutan iodium.

Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titrant. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya. Titrant ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen (artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”. Pada saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titrant, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titrant.

Cara Mengetahui Titik Ekuivalen.

Ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa.

1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titrant untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah “titik ekuivalent”.

2. Memakai indicator asam basa. Indikator ditambahkan pada titrant sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan.

Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik equivalent, hal ini dapat dilakukan dengan memilih indicator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan. Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indicator disebut sebagai “titik akhir titrasi”.

III. Alat dan Bahan

Alat:

- Buret 50 ml - Erlenmeyer 250 ml

- Gelas ukur 10 ml - Gelas piala

- Labu takar 1000 ml - Corong

- Labu takar 100 ml - Cawan porselein

- Statif, klem - Pipet tetes

- Neraca Analitik - Pipet volum

- Mortir & Samper - Kompor listrik

Bahan:

- Asam cuka perdagangan

- NaOH

- Asam Oksalat

- Aquadest

- Indicator PP

IV. CARA KERJA

a. Pembuatan larutan NaOH

Siapkan alat dan bahan

Timbang 4,0001 g NaOH kristal

Larutkan dalam air bebas CO2 hingga volume 1000 ml

b. Pembakuan larutan NaOH

Siapkan alat dan bahan

Timbang ± 450 mg asam oksalat, gerus jika perlu

Masukan ke dalam labu takar 100 ml

Tambahkan air bebas CO2 ad 100 ml, tutup dan gojog sampai larut

Masukkan kedalam erlenmeyer 250 ml

Tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein

Titrasikan dengan larutan NaOH hingga warna berubah menjadi merah muda


Titrasi dilakukan 2 kali

c. Menetapkan kadar asam cuka perdagangan

Siapkan alat dan bahan

Ambil 10,0 ml asam cuka perdagangan

Masukan dalam labu takar 100 ml, lalu encerkan dengan aquadest bebas CO2 hingga volume 100 ml, gojog

Masukan 10,0 ml larutan encer di atas dalam erlenmeyer

Tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein

Titrasi dengan larutan baku NaOH, hingga diperoleh warna menjadi merah muda

Titrasi dilakukan 2 kali

V. Hasil Analisis

Perhitungan massa Asam Oksalat yang ditimbang yaitu :

Diketahui

Normalitas Asam Oksalat = 0,1 N

Asam oksalat (H2C2O4) è Mr = 90 , ekuivalen = 2

Grek = V N

Massa Asam Oksalat

V N

Massa asam oksalat = V. N. BE

= 100 ml x 0,1 N x (90 :2)

= 450 mg

Molaritas dan Normalitas larutan NaOH

1. Penimbangan:

Berat cawan + asam oksalat : 56.012,6 mg

Berat cawan kosong : 55.560,8 mg

Berat asam oksalat : 451,8 mg

2. Titrasi

Volume larutan NaOH (titran) :

i. 8,3 ml

ii. 8,4 ml

èrata-rata = (8,3+8,4):2 = 8,35 ml

V. N titran (NaOH) =2 V .N titrat (As Oksalat)

8,35 ml x N = 2 x 10ml x 0,1N

N NaOH = 2 ml N : 8,35 ml

N NaOH = 0,24 N

Penetapan kadar asam cuka perdagangan

1. Label asam cuka perdagangan yang digunakan: ……..

2. Titrasi

Volume larutan NaOH (titran) :

i. 17 ml

ii. 17 ml

Maka dapat diperoleh perhitungan sebagai berikut:

Asam asetat (CH3COOH): BM = 60

BE (CH3COOH) = = 60

100%

100%

100%

= x 100%

= 2,448 %

VI. Pembahasan

Dalam praktikum standardisasi larutan NaOH dan penetapan kadar Asam cuka perdagangan ini, metode yang digunakan adalah analisis kuantitatif, yang dimana analisis kuantitatif fokus kajiannya adalah penetapan banyaknya suatu zat tertentu (analit) yang ada dalam sampel. Analisis kuantitatif terhadap suatu sampel terdiri atas empat tahapan pokok:

1. Pengambilan atau pencuplikan sampel (sampling), yakni memilih suatu sampel yang mewakili dari bahan yang dianalisis

2. Mengubah analit menjadi suatu bentuk sediaan yang sesuai untuk pengukuran

3. Pengukuran

4. Perhitungan dan penafsiran pengukuran

Pada praktikum ini cara pembuatan larutan baku NaOH 0,1 N perlu menggunakan air yang terbebas dari CO2, yang nantinya digunakan untuk melarutkan NaOH. Karena CO2 akan mempengaruhi dari hasil reaksi yang akan terjadi pada titrasi. Tujuan dari praktikum ini sama seperti apa yang telah tertulis pada tujuan praktikum, yaitu menetapkan kadar asam cuka atau asam asetat perdagangan. Penentuan kadar asam cuka perdagangan ini digunakan untuk mengetahui kebenaran kadar yang tertera pada etiket asam cuka yang dijual dipasaran. Penentuan kadar ini menggunakan metode asidimetri dan alkalimetri dengan larutan NaOH 0,1 N sebagai titran, karena metode ini masuk ke dalam metode Titrimetri atau Volumetri. Sehingga perlu adanya standarisasi larutan NaOH terlebih dahulu supaya mendapatkan larutan NaOH dengan konsentrasi 0,1 N.

Pada proses praktikum standarisasi larutan NaOH dan penentuan kadar asam cuka perdagangan ini selalu menggunakan cara titrasi atau titrimetri, karena penetapan kadar secara titrimetri atau volumetri mempunyai kelebihan dibanding secara gravimetri, yaitu:

1. Teliti sampai 1 bagian dalam 1000

2. Alat sederhana, cepat, serta tidak memerlukan pekerjaan yang menjemukan seperti pengeringan dan penimbangan berulang-ulang.

Ada beberapa hal yang diperlukan dalam analisis secara titrimetri ini, yaitu:

1. Alat pengukur volume seperti buret, pipet volume, dan labu takar yang ditera secara teliti (telah dikalibrasi)

2. Senyawa yang digunakan sebagi larutan baku atau untuk pembakuan harus senyawa dengan kemurnian yang tinggi

3. Indikator atau alat lain untuk mengetahui selesainya titrasi

Hal pertama dilakukan adalah pembuatan larutan NaOH, karena NaOH yang tersedia adalah masih berbentuk kristal. Pembuatan larutan dimulai dengan merebus air atau mendidihkan air (aquadest)sampai terbebas dari CO2. Pada saat mendidihkan air untuk membuang Co2 yaitu setelah mendidih, mulut gelas beker yang berisi air bebas CO2 tersebut ditutup dengan plastik yang diikat menggunakan benang kasur, kemudian direndam dalam air yang menggenang. Hal tersebut ditujukan agar air lebih cepat dingin. Cara kerja pada pembuatan larutan baku NaOH 0,1 N adalah sebanyak 4,0001 gr NaOH kristal dilarutkan dalam air bebas CO2 hingga volume 1000 ml dalam labu ukur..

Kemudian untuk pembakuannya lebih kurang 450 mg Asam Oksalat(H2C2O4) ditimbang secara saksama yang sebelumnya telah dikeringkan.

Perhitungan massa Asam Oksalat yang ditimbang yaitu :

Diketahui

Normalitas Asam Oksalat = 0,1 N

Asam oksalat (H2C2O4) è Mr = 90 , ekuivalen = 2

Grek = V N

Massa Oksalat

V. N

Massa asam oksalat = V. N. BE

= 100 ml x 0,1 N x (90 :2)

= 450 mg

Kemudian, 450 mg asam oksalat digerus jika perlu, masukkan ke dalam labu ukur 100 ml untuk pengenceran/dilarutkan, tutup labu takar 100 ml dan gojog sampai larut. Setelah itu ambil 10 ml dan masukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml lalu ditetesi dengan indikator PP. Selanjutnya dititrasi dengan larutan NaOH hingga warna berubah menjadi merah muda. Pada saat titrasi berlangsung, hal yang perlu diperhatikan adalah pada saat akan mencapai titik ekuivalent, perlu koordinasi yang baik antara mata dan jari-jari tangan kiri untuk segera menghentikan atau mengunci kran pada buret. Karena jika terlambat pada saat mengunci kran, akan mengurangi ketepatat pada saat pembacaan volume NaOH yang digunakan sebagai titrat.

Yang kemudian dari titrasi tersebut maka didapatkan data sebagai berikut ini.

Molaritas dan Normalitas larutan NaOH

Penimbangan:

Berat cawan + asan oksalat : 56.012,6 mg

Berat cawan kosong : 55.560,8 mg

Berat asam oksalat : 451,8 mg

Titrasi

Volume larutan NaOH (titran) :

iii. 8,3 ml

iv. 8,4 ml

èrata-rata = (8,3+8,4):2 = 8,35 ml

V. N titran (NaOH) =2 V .N titrat (As Oksalat)

8,35 ml x N = 2 x 10ml x 0,1N

N NaOH = 2 ml N : 8,35 ml

N NaOH = 0,24 N

Proses titrasi dilakukan sampai muncul perubahan warna dari yang tidak berwarna menjadi berwrna merah jambu, warna merah jambu adalah pengaruh dari PP. Fenolftealin mempunyai pKa 9,4 (perubahan warna antara pH 8,4 – 10,4). Struktur PP akan mengalami penataan ulang pada kisaran pH ini karena proton dipindahkan dari struktur fenol dari PP sehingga pH-nya meningkat akibat akan terjadi perubahan warna. PP sendiri bersifat asam lemah, karena syarat suatu indikator adalah asam atau basa lemah yang berubah warna diantara bentuk terionisasinya dan bentuk tidak terionisasinya. Setelah terjadi perubahan warna untuk yang pertama kali, titrasi langsung dihentikan dan NaOH yang berkurang langsung dicatat.

Setelah larutan baku NaOH tersebut jadi, maka larutan tersebut sudah dapat digunakan untuk menentukan kadar asam cuka perdagangan. Pada percobaan ini menetapkan asam cuka perdagangan untuk mengetahui apakah kadar yang tertera pada etiket cuka perdagangan sudah sesuai dengan kadar yang sebenarnya. Analisis dilakukan secara alkalimetri yaitu dengan cara menitrasi larutan asam asetat perdagangan dengan larutan baku NaOH.

Setelah kita mengetahui normalitas dari larutan NaOH, maka dilakukan langkah yang selanjutnya yaitu menetapkan kadar asam cuka perdagangan dengan cara mengambil 10 ml asam cuka perdagangan dengan pipet volume, lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, dan diencerkan dengan air suling bebas CO2hingga volumenya tepat 100 ml. Kemudian memasukkan 10 ml larutan encer tersebut ke dalam labu erlenmeyer 250 ml, dan ditambah dengan 2 tetes indikator PP. Larutan ini selanjutnya dititrasi dengan larutan baku NaOH diatas, hingga diperoleh perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah jambu. Dan titrasi ini dilakukan sebanyak 2 kali.

Yang kemudian diperoleh data sebagai berikut:

1. Label asam cuka perdagangan yang digunakan:……….(tdk diketahui)

2. Titrasi

Volume larutan NaOH (titran):

a. 17 ml

b. 17 ml

Maka dapat diperoleh perhitungan sebagai berikut:

Asam asetat (CH3COOH): BM = 60

BE (CH3COOH) = = 60

100%

100%

100%

= x 100%

= 2,448 %

VII. Kesimpulan

1. Asidi dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral.

2. Normalitas dari larutan baku NaOH yang dipakai yaitu 0,24N

3. Normalitas Asam Oksalat yang dipakai adalah 0,1 N

4. Massa Asam Oksalat yang ditimbang adalah 450 mg

5. Kadar asam asetat pada larutan NaOH = 2,448 % b/v

6. Kadar asam asetat atau asam cuka perdagangan sebenarnya adalah 6,57 %

7. Intinya perbedaan hasil titrasi disebabkan oleh :

a. Perubahan skala buret yang tidak konstan.

b. Dalam produksi cuka tidak sesuai dengan label yang di siratkan pada label

c. Kurangnya ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator.

d. Adanya perbedaan massa jenis yang mencolok dari masing-masing cuka sampel.

VIII. Daftar a Pustaka

Indratmoko, Septiana dan Taufan Ratri Harjanto, 2010, Petunjuk Praktikum Kimia Farmasi II, Cilacap : STIKES Al-Irsyad Al-Islaimyyah

Purba, Michael 1995. Ilmu Kimia untuk SMU Kelas 2 Jilid 2A. Jakarta :

Erlangga.

Sutresna, Nana. 2003. Pintar Kimia Jilid 3 untuk SMU Kelas 3. Jakarta :

Ganeca Exact

Pudjaatmaka, Hadyana.1989. KIMIA UNTUK UNIVERSITAS. ERLANGGA: Jakarta.

Soma, Wayan. 2004. Panduan Belajar Kimia Kelas XI semester 2 Program Ilmu

Pengetahuan Alam. Singaraja.

Anonim, 2009

http://dxcommunitypha1.wordpress.com/2009/04/06/praktek-kimia-titrasi-asam- basa/, online 29 Maret 2010

Arrhenius, 2009,

http://belajarkimia.com/2009/01/definisi-asam-basa-arrhenius/, online 29 Maret 2010

Anonim, 2009

http://pdfdatabase.com/index.php?q=titrasi+asam+basa+larutan+kimia, online 29 Maret 2010

Aisyah, 2008

http://rgmaisyah.wordpress.com/2008/11/22/titrimetri/ , online 29 Maret 2010

2 komentar: