PENENTUAN KADAR VITAMIN C

PENENTUAN KADAR VITAMIN C

I. Tujuan Percobaan

Ø Mahasiswa mampu menetapkan kadar vitamin C pada bunga rosella kering, bunga rosela basah dan tablet vitamin C

II. Dasar Teori

Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada daun dan buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Senyawa ini merupakan bahan pengawet yang baik dan alami, selain digunakan sebagai penambah rasa masam pada makanan dan minuman ringan. Dalam biokimia, asam sitrat dikenal sebagai senyawa antara dalam siklus asam sitrat, yang penting dalam metabolisme makhluk hidup, sehingga ditemukan pada hampir semua makhluk hidup. Zat ini juga dapat digunakan sebagai zat pembersih yang ramah lingkungan dan sebagai antioksidan.

Asam sitrat terdapat pada berbagai jenis buah dan sayuran, namun ditemukan pada konsentrasi tinggi, yang dapat mencapai 8% bobot kering, pada jeruk lemon dan limau (misalnya jeruk nipis dan jeruk purut). Rumus kimia asam sitrat adalah C₆H₈O₇ (strukturnya ditunjukkan pada tabel informasi di sebelah kanan). Struktur asam ini tercermin pada nama IUPAC-nya, asam 2-hidroksi-1,2,3-propanatrikarboksilat. Asam sitrat adalah asam organic yang diproduksi dalam jumlah yang besar melalui proses fermentasi.

Asidi dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksii antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).

Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asm dengan menggunakan baku basa.

Titrasi asam-basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indicator bila pH pada titi ekivalen antara 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam tau basa lemah jika pentitrasian adalah basa atau asam kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 10. Selama titrasi asam-basa , pH larutan berubah secara khas. pH berubah secara dratis bila volume titrasinya mencapai titik ekivalen.

Analisa titrimetri atau analisa volumetric adalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif. Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M (molaritas).

Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH. Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri antara zat yang dianalisis dan larutan standar. Titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indicator yang menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yyang dianalisis dan larutan standar. Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik akhir titrasi. Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi hasil analisis pada suatu senyawa.

Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetric adalah sebagai berikut :

1. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.

2. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi yang kuantitatif/stokiometrik.

3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik secara kimia maupun secara fisika.

4. Harus ada indicator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika. Indikator potensiometrik dapat pula digunakan.

III. Alat dan Bahan

Alat:

- Buret 50 ml - Erlenmeyer 150 ml

- Gelas ukur 10 ml - Gelas piala

- Labu takar 1000 ml - Corong

- Labu takar 100 ml - Cawan porselein

- Statif, klem - Pipet tetes

- Neraca Analitik - Pipet volum

- Kompor listrik

Bahan:

- Asam sitrat (perasan jeruk nipis)

- NaOH

- Asam Oksalat

- Aquadest

- Indicator PP

IV. CARA KERJA

a. Pembuatan larutan NaOH

Siapkan alat dan bahan

↓

Timbang 4,0001 g NaOH kristal

↓

Larutkan dalam air bebas CO2 hingga volume 1000 ml

b. Pembakuan larutan NaOH

Siapkan alat dan bahan

↓

Timbang ± 450 mg asam oksalat, gerus jika perlu

↓

Masukan ke dalam labu takar 100 ml

↓

Tambahkan air bebas CO2 ad 100 ml, tutup dan gojog sampai larut

↓

Masukkan kedalam erlenmeyer 150 ml

↓

Tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein

↓

Titrasikan dengan larutan NaOH hingga warna berubah menjadi merah muda

Titrasi dilakukan 2 kali

↓

c. Menetapkan kadar asam sitrat

Siapkan alat dan bahan

↓

Ambil 10,0 ml asam sitrat

↓

Masukan dalam labu takar 100 ml, lalu encerkan dengan aquadest bebas CO2 hingga volume 100 ml, tutup dan gojog

↓

Masukan 10,0 ml larutan encer di atas dalam erlenmeyer 150 ml

↓

Tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein

↓

Titrasi dengan larutan baku NaOH, hingga diperoleh warna menjadi merah muda

↓

Titrasi dilakukan 3 kali

V. Hasil Analisis

Perhitungan massa Asam Oksalat yang ditimbang yaitu :

Diketahui

Normalitas Asam Oksalat = 0,1 N

Asam oksalat (H₂C₂O₄) è Mr = 90 , ekuivalen = 2

Grek = V N

Massa Asam Oksalat

V N

Massa asam oksalat = V. N. BE

= 100 ml x 0,1 N x (90 :2)

= 450 mg

Molaritas dan Normalitas larutan NaOH

1. Penimbangan:

Berat cawan + asam oksalat : 56.012,6 mg

Berat cawan kosong : 55.560,8 mg

Berat asam oksalat : 451,8 mg

2. Titrasi

Volume larutan NaOH (titran) :

i. 9 ml

ii. 9 ml

èrata-rata = (9+9):2 = 9 ml

V. N _{titran (NaOH)} =2 V .N _{titrat (As Oksalat)}

9 ml x N = 2 x 10ml x 0,1N

N _NaOH = 2 ml N : 9 ml

N _NaOH = 0,22 N

Penetapan kadar asam sitrat

1. Label asam sitrat yang digunakan: ……..

2. Titrasi

Volume larutan NaOH (titran) :

i. 10,2 ml

ii. 10,4 ml

iii. 10,6

èrata-rata = (10,2+10,4+10,6):3 = 10,4 ml

Maka dapat diperoleh perhitungan sebagai berikut:

Asam sitrat (C₆H₈O₇)

BE (C₆H₈O₇) = = 192:3 = 64

100%

100%

100%

= x 100%

= x 100%

= 1,46 %

VI. Pembahasan

Dalam praktikum standardisasi larutan NaOH dan penetapan kadar Asam sitrat ini, metode yang digunakan adalah analisis kuantitatif, yang dimana analisis kuantitatif fokus kajiannya adalah penetapan banyaknya suatu zat tertentu (analit) yang ada dalam sampel. Analisis kuantitatif terhadap suatu sampel terdiri atas empat tahapan pokok:

1. Pengambilan atau pencuplikan sampel (sampling), yakni memilih suatu sampel yang mewakili dari bahan yang dianalisis

2. Mengubah analit menjadi suatu bentuk sediaan yang sesuai untuk pengukuran

3. Pengukuran

4. Perhitungan dan penafsiran pengukuran

Pada praktikum ini cara pembuatan larutan baku NaOH 0,1 N perlu menggunakan air yang terbebas dari CO₂, yang nantinya digunakan untuk melarutkan NaOH. Karena CO₂ akan mempengaruhi dari hasil reaksi yang akan terjadi pada titrasi. Disamping itu, dikarenakan NaOH dapat bereaksi dengan karbon, jadi sedikitpun CO₂ bila bercampur dengan NaOH akan berubah menjadi asam karbonat sehingga kadarnya juga berubah. Namun, bila dalam pengamatan secara kualitatif hal tersebut tidak dihiraukan karena dianggap nol.

Tujuan dari praktikum ini sama seperti apa yang telah tertulis pada tujuan praktikum, yaitu menetapkan kadar asam sitrat yang bervalensi lebih dari satu. Bahan yang digunakan adalah perasan jeruk niris yang diencerkan karena kandungan asam sitrat berada pada jeruk nipis. Alasan mengapa praktikan tidak menggunakan jeruk yang lain karena kandungan dalam jeruk lain adalah asam askorbat. Asam sitrat sangat berbeda dengan asam askorbat, meskipun mempunyai ciri rasa yang sama yaitu rasa asam. Penentuan kadar ini menggunakan metode asidimetri dan alkalimetri dengan larutan NaOH 0,1 N sebagai titran, karena metode ini masuk ke dalam metode Titrimetri atau Volumetri. Sehingga perlu adanya standarisasi larutan NaOH terlebih dahulu supaya mendapatkan larutan NaOH dengan konsentrasi 0,1 N.

Pada proses praktikum standarisasi larutan NaOH dan penentuan kadar asam cuka perdagangan ini selalu menggunakan cara titrasi atau titrimetri, karena penetapan kadar secara titrimetri atau volumetri mempunyai kelebihan dibanding secara gravimetri, yaitu:

1. Teliti sampai 1 bagian dalam 1000

2. Alat sederhana, cepat, serta tidak memerlukan pekerjaan yang menjemukan seperti pengeringan dan penimbangan berulang-ulang.

Ada beberapa hal yang diperlukan dalam analisis secara titrimetri ini, yaitu:

1. Alat pengukur volume seperti buret, pipet volume, dan labu takar yang ditera secara teliti (telah dikalibrasi)

2. Senyawa yang digunakan sebagi larutan baku atau untuk pembakuan harus senyawa dengan kemurnian yang tinggi

3. Indikator atau alat lain untuk mengetahui selesainya titrasi

Hal pertama dilakukan adalah pembuatan larutan NaOH, karena NaOH yang tersedia adalah masih berbentuk kristal. Pembuatan larutan dimulai dengan merebus air atau mendidihkan air (aquadest)sampai terbebas dari CO₂. Pada saat mendidihkan air untuk membuang Co₂ yaitu setelah mendidih, mulut gelas beker yang berisi air bebas CO₂ tersebut ditutup dengan plastik yang diikat menggunakan benang kasur, kemudian direndam dalam air yang menggenang. Hal tersebut ditujukan agar air lebih cepat dingin. Cara kerja pada pembuatan larutan baku NaOH 0,1 N adalah sebanyak 4,0001 gr NaOH kristal dilarutkan dalam air bebas CO₂ hingga volume 1000 ml dalam labu ukur..

Kemudian untuk pembakuannya lebih kurang 450 mg Asam Oksalat(H₂C₂O₄) ditimbang secara saksama yang sebelumnya telah dikeringkan.

Perhitungan massa Asam Oksalat yang ditimbang yaitu :

Diketahui

Normalitas Asam Oksalat = 0,1 N

Asam oksalat (H₂C₂O₄) è Mr = 90 , ekuivalen = 2

Grek = V N

Massa Oksalat

V. N

Massa asam oksalat = V. N. BE

= 100 ml x 0,1 N x (90 :2)

= 450 mg

Kemudian, 450 mg asam oksalat digerus jika perlu, masukkan ke dalam labu ukur 100 ml untuk pengenceran/dilarutkan, tutup labu takar 100 ml dan gojog sampai larut. Setelah itu ambil 10 ml dan masukkan kedalam Erlenmeyer 150 ml lalu ditetesi dengan indikator PP. Selanjutnya dititrasi dengan larutan NaOH hingga warna berubah menjadi merah muda. Pada saat titrasi berlangsung, hal yang perlu diperhatikan adalah pada saat akan mencapai titik ekuivalent, perlu koordinasi yang baik antara mata dan jari-jari tangan kiri untuk segera menghentikan atau mengunci kran pada buret. Karena jika terlambat pada saat mengunci kran, akan mengurangi ketepatat pada saat pembacaan volume NaOH yang digunakan sebagai titrat.

Yang kemudian dari titrasi tersebut maka didapatkan data sebagai berikut ini.

Molaritas dan Normalitas larutan NaOH

Penimbangan:

Berat cawan + asan oksalat : 56.012,6 mg

Berat cawan kosong : 55.560,8 mg

Berat asam oksalat : 451,8 mg

Titrasi

Volume larutan NaOH (titran) :

iii. 9 ml

iv. 9 ml

èrata-rata = (9+9):2 = 9 ml

V. N _{titran (NaOH)} =2 V .N _{titrat (As Oksalat)}

9 ml x N = 2 x 10ml x 0,1N

N _NaOH = 2 ml N : 9 ml

N _NaOH = 0,22 N

Proses titrasi dilakukan sampai muncul perubahan warna dari yang tidak berwarna menjadi berwarna merah jambu, warna merah jambu adalah pengaruh dari PP. Fenolftealin mempunyai pKa 9,4 (perubahan warna antara pH 8,4 – 10,4). Struktur PP akan mengalami penataan ulang pada kisaran pH ini karena proton dipindahkan dari struktur fenol dari PP sehingga pH-nya meningkat akibat akan terjadi perubahan warna. PP sendiri bersifat asam lemah, karena syarat suatu indikator adalah asam atau basa lemah yang berubah warna diantara bentuk terionisasinya dan bentuk tidak terionisasinya. Setelah terjadi perubahan warna untuk yang pertama kali, titrasi langsung dihentikan dan NaOH yang berkurang langsung dicatat.

Setelah larutan baku NaOH tersebut jadi, maka larutan tersebut sudah dapat digunakan untuk menentukan kadar asam sitrat. Pada percobaan ini menetapkan asam sitrat untuk mengetahui apakah kadar yang tertera pada etiket asam sitrat, misalnya: citric acid, apakah sudah sesuai dengan kadar yang sebenarnya. Analisis dilakukan secara alkalimetri yaitu dengan cara menitrasi larutan asam asetat perdagangan dengan larutan baku NaOH.

Setelah kita mengetahui normalitas dari larutan NaOH, maka dilakukan langkah yang selanjutnya yaitu menetapkan kadar asam sitrat dengan cara mengambil 10 ml asam sitrat(perasan jeruk nipis yang sudah disaring) dengan pipet volume, lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, dan diencerkan dengan air suling bebas CO₂hingga volumenya tepat 100 ml. Kemudian memasukkan 10 ml larutan encer tersebut ke dalam labu erlenmeyer 150 ml, dan ditambah dengan 2 tetes indikator PP. Larutan ini selanjutnya dititrasi dengan larutan baku NaOH diatas, hingga diperoleh perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah jambu. Dan titrasi ini dilakukan sebanyak 3 kali.

Yang kemudian diperoleh data sebagai berikut:

1. Label asam sitrat yang digunakan:……….(tdk diketahui)

2. Titrasi

Volume larutan NaOH (titran):

a. 10,2 ml

b. 10,4 ml

c. 10,6 ml

èrata-rata = (10,2+10,4+10,6):3 = 10,4 ml

Maka dapat diperoleh perhitungan sebagai berikut:

Asam sitrat (C₆H₈O₇)

BE (C₆H₈O₇) = = 192:3 = 64

100%

100%

100%

= x 100%

= x 100%

= 1,46 %

VII. Kesimpulan

1. Asidi dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral.

2. Normalitas dari larutan baku NaOH yang dipakai yaitu 0,22N

3. Normalitas Asam Oksalat yang dipakai adalah 0,1 N

4. Massa Asam Oksalat yang ditimbang adalah 450 mg

5. Kadar asam asetat pada larutan NaOH = 1,46 % b/v

6. Intinya perbedaan hasil titrasi disebabkan oleh :

a. Perubahan skala buret yang tidak konstan.

b. Dalam produksi cuka tidak sesuai dengan label yang di siratkan pada label

c. Kurangnya ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator.

d. Adanya perbedaan massa jenis yang mencolok dari masing-masing cuka sampel.

VIII. Daftar a Pustaka

Indratmoko, Septiana dan Taufan Ratri Harjanto, 2010, Petunjuk Praktikum Kimia Farmasi II, Cilacap : STIKES Al-Irsyad Al-Islaimyyah

Anonim, 2009http://dxcommunitypha1.wordpress.com/2009/04/06/praktek-kimia-titrasi-asam- basa/, online 29 Maret 2010

Arrhenius, 2009,

http://belajarkimia.com/2009/01/definisi-asam-basa-arrhenius/, online 29 Maret 2010

Anonim, 2009

http://pdfdatabase.com/index.php?q=titrasi+asam+basa+larutan+kimia, online 29 Maret 2010

Aisyah, 2008

http://rgmaisyah.wordpress.com/2008/11/22/titrimetri/ , online 29 Maret 2010

Anonim, 2008, http://lppm.ubaya.ac.id/?d=3&id=135&m=1

Anonim, 2008, http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sitrat